Gaskromatografi hur det fungerar, typer, delar, applikationer



den gaskromatografi (CG) är en instrumental analytisk teknik som används för att separera och analysera komponenterna i en blandning. Det är också känt som gas-vätskepartitionskromatografi, vilken, som kommer att ses senare, är det mest lämpliga att hänvisa till denna teknik..

På många områden av det vetenskapliga livet är det ett oumbärligt verktyg i laboratoriestudier, eftersom det är en mikroskopisk version av ett destillationstorn som kan generera högkvalitativa resultat.

Som namnet antyder använder den gaser i utvecklingen av dess funktioner; mer exakt, de är mobilfasen som drar komponenterna i blandningen.

Denna bärargas, som i de flesta fall är helium, löper genom insidan av en kromatografisk kolonn, samtidigt som man slutar separera alla komponenterna.

Andra transportgaser som används för detta ändamål är kväve, väte, argon och metan. Valet av dessa kommer att bero på analysen och detektorn kopplad till systemet. I organisk kemi är en av huvuddetektorerna masspektrofotometern (MS); därför förvärvar tekniken GC / MS nomenklaturen.

Således separeras inte bara alla komponenterna i blandningen, men det är känt vad deras molekylmassor är och därifrån till deras identifiering och kvantifiering.

Alla prover innehåller egna matriser, och eftersom kromatografi kan "klargöra" det för sin studie har det varit av ovärderlig hjälp för framsteg och utveckling av analysmetoder. Och dessutom, tillsammans med multivariate verktyg, kan dess räckvidd stiga till oanvända nivåer.

index

  • 1 Hur gaskromatografi fungerar?
    • 1.1 Separation
    • 1.2 Detektion
  • 2 typer
    • 2,1 CGS
    • 2,2 CGL
  • 3 delar av en gaskromatograf
    • 3,1 kolumn
    • 3.2 Detektor
  • 4 applikationer
  • 5 referenser

Hur gaskromatografi fungerar?

Hur fungerar denna teknik? Den mobila fasen, vars maximala sammansättning är den hos bärargasen, drar provet inuti den kromatografiska kolonnen. Vätskeprovet måste förångas och för att säkerställa detta måste dess komponenter ha höga ångtryck.

Bärargasen och det gasformiga provet, som förflyktas från den ursprungliga vätskeblandningen, utgör således den mobila fasen. Men vad är den stationära fasen?

Svaret beror på vilken typ av kolumn som laget arbetar eller kräver analysen. och i själva verket definierar denna stationära fas typen av CG som beaktas.

separation

I den centrala bilden representeras på ett enkelt sätt separationsoperationen av komponenterna inuti en kolumn i CG.

Carriergasmolekyler utelämnades för att inte förväxlas med de förångade provets. Varje färg motsvarar en annan molekyl.

Den stationära fasen, även om den verkar vara den orangefärgade sfären, är faktiskt en tunn film av vätska som väger de inre väggarna i ryggraden.

Varje molekyl kommer att upplösas eller kommer att distribuera annorlunda i nämnda vätska; de som mest interagerar med honom hamnar bakom, och de som inte, rör sig snabbare.

Som ett resultat uppträder separationen av molekylerna, vilket ses med de färgstarka prickarna. Det sägs då de lila prickarna eller molekylerna de gäcka Först, medan de blåa kommer ut sist.

Ett annat sätt att säga ovan är följande: molekylen som förstörs först har den kortaste retentionstiden (TR).

Så kan du identifiera vilka molekyler som är genom att jämföra deras T direktR. Kolonnens effektivitet är direkt proportionell mot dess förmåga att separera molekyler med liknande affiniteter för den stationära fasen.

detektion

När separationen är fullbordad som visas i bilden kommer punkterna att elueras och detekteras. För detta måste detektorn vara känslig för störningen eller fysiska eller kemiska förändringar som dessa molekyler orsakar; och efter det kommer det att reagera med en signal som förstärks och representeras genom ett kromatogram.

Det är då i kromatogrammen där signaler, deras former och höjder kan analyseras som en funktion av tiden. Exempel på de färgstarka prickarna måste ha fyra signaler: en för de lila molekylerna, en för de gröna, en annan för senapet och en sista signal, med högre TR, för de blåa.

Antag att kolonnen är bristfällig och kan inte separera de blåfärgade och senapsfärgade molekylerna ordentligt. Vad skulle hända? I det här fallet skulle fyra inte erhållas elueringsband, men tre sedan de två sista överlappningarna.

Detta kan också ske om kromatografi utförs vid för hög temperatur. Varför? Eftersom ju högre temperaturen desto snabbare kommer migreringen av gasformiga molekyler att vara och desto lägre är deras löslighet. och därför dess interaktioner med den stationära fasen.

Typ

I huvudsak finns det två typer av gaskromatografi: CGS och CGL.

CGS

CGS är akronymen för gas-fast kromatografi. Det kännetecknas av att man har en fast stationär fas i stället för en vätska.

Det fasta materialet måste ha porer med en reglerad diameter där molekylerna behålls när de migrerar nerför kolonnen. Denna fasta substans är vanligen molekylsiktar, såsom zeoliter.

Det används för mycket specifika molekyler, eftersom CGS vanligtvis står inför flera experimentella komplikationer; Som exempel kan fastämnet irreversibelt behålla en av molekylerna, fullständigt förändra kromatogrammets form och deras analytiska värde.

CGL

CGL är gas-flytande kromatografi. Det är denna typ av gaskromatografi som täcker de allra flesta av alla applikationer, och är därför den mest användbara av de två typerna.

Faktum är att CGL är synonymt med gaskromatografi, även om det inte anges vad som diskuteras. Från och med nu kommer endast denna typ av CG att nämnas.

Delar av en gaskromatograf

Den övre bilden visar ett förenklat diagram över delar av en gaskromatograf. Observera att trycket och flödet av vagngasströmmen kan regleras och även temperaturen hos ugnen som värmer kolonnen.

Från denna bild kan du sammanfatta CG. Från cylindern strömmar en ström av He, vilken beroende på detektorn, en del är avledad mot den och den andra går till injektorn.

En mikrospruta placeras i injektorn, med vilken en volym prov i storleksordningen av μL frisätts omedelbart (inte gradvis)..

Värmen i ugnen och injektorn måste vara tillräckligt hög för att förånga provet omedelbart; om inte ett gasformigt prov injiceras direkt.

Temperaturen kan dock inte vara för hög eftersom det kan förånga vätskan från kolonnen, som fungerar som en stationär fas.

Kolonnen är packad som en spiral, även om den också kan vara U-formad. Provet rör hela längden av kolonnen, når detektorn, vars signaler amplifieras och därmed erhåller kromatogrammen.

kolonn

På marknaden finns en oändlighet av kataloger med flera alternativ för kromatografiska kolumner. Urvalet av dessa kommer att bero på polariteten hos de komponenter som ska separeras och analyseras; Om provet är apolärt, kommer en kolumn med en stationär fas som är minst polär att väljas.

Kolonner kan vara av förpackad typ eller kapillärer. Kolumnen i den centrala bilden är kapillär, eftersom den stationära fasen täcker dess inre diameter men inte hela insidan av den.

I den packade kolonnen har hela dess inredning fyllts med ett fast material som vanligen är eldfasta tegelstoft eller kiselgur.

Dess yttre material består av antingen koppar, rostfritt stål eller till och med glas eller plast. Var och en har sina särpräglade egenskaper: dess användning, längd, de komponenter som man bäst klarar av att separera, den optimala arbetstemperaturen, den inre diametern, procentandelen av stationär fas adsorberad på den fasta bäraren etc..

detektor

Om kolonnen och ugnen är hjärtat av CG (det är CGS eller CGL) är detektorn din hjärna. Om detektorn inte fungerar, är det inte meningsfullt att skilja provets komponenter, eftersom de inte vet vad de är. En bra detektor måste vara känslig för analytens närvaro och reagera på de flesta komponenter.

En av de mest använda är värmeledningsförmågan (TCD), kommer att reagera på alla komponenter, men inte med samma effektivitet som andra detektorer konstruerade för en specifik uppsättning analyter.

Exempelvis är flamjonisationsdetektorn (FID) avsedd för prov av kolväten eller andra organiska molekyler.

tillämpningar

-En gaskromatograf kan inte saknas i ett rättsmedicinskt eller kriminaltekniskt undersökningslaboratorium.

-I läkemedelsindustrin används den som ett kvalitetsanalysverktyg på jakt efter föroreningar i partier av tillverkade läkemedel.

-Det hjälper till att upptäcka och kvantifiera droppprover, eller låta analysen kontrollera om en idrottsman var dopad.

-Det används för att analysera mängden halogenerade föreningar i vattenkällor. På samma sätt kan jorden bestämma sin nivå av förorening av bekämpningsmedel.

-Analysera fettsyraprofilen av prover från olika ursprung, vare sig grönsaker eller djur.

-Genom att omvandla biomolekyler till flyktiga derivat kan de studeras med denna teknik. Således kan innehållet i alkoholer, fetter, kolhydrater, aminosyror, enzymer och nukleinsyror studeras.

referenser

  1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitativ analytisk kemi. Gas-vätskekromatografi. (Femte red.). PEARSON Prentice Hall.
  2. Carey F. (2008). Organisk kemi (Sjätte upplagan). Mc Graw Hill, p577-578.
  3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Instrumentanalys (Andra upplagan). American.
  4. Wikipedia. (2018). Gaskromatografi. Hämtad från: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (30 juni 2018). Gaskromatografi. Kemi LibreTexts. Hämtad från: chem.libretexts.org
  6. Sheffield Hallam University. (N.D.). Gaskromatografi. Hämtad från: teaching.shu.ac.uk